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杭州回收冻干机厂 真空冷冻干机 专业诚信
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产品描述

品牌智远 加工定制 尺寸可定制 可售卖地全国 温度范围低温式 类型真空冷冻干燥机 电压380V 功率15KW 适用范围冷冻干燥
梁山智远二手化工设备有限公司 我们以信誉求发展,以质量求生存为宗旨,多年以来深受广大用户的青睐。我们将在用户购销设备的同时提供技术,安装调试,跟踪调查等一系列优良的售后服务。
真空冷冻干燥的程序
真空冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据捕水器制冷压缩机的降温速度提前使捕水器工作,抽真空时捕水器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100Pa以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升到规定的温度。在温度保持数小时后,即可结束冻干。
整个升华干燥的时间约12-左右,与产品的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要在出料间进行空气除湿,然后放干燥无菌的空气进入干燥箱,以防重新吸收空气中的水份。
在冻干过程中,把产品和板层的温度、捕水器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度和真空度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。
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冻干机设备的冻干技术要点:
1、物料系统的配方
在药品和细胞冷冻干燥之前,必须加入一些保护剂和添加剂,以保证其冻干效果、保持药品的活性和细胞的存活。物料和保护剂、添加剂一起,组成了多组分的系统,我们称之为“物料系统”。保护剂和添加剂与物料之间是有相互作用的,因此对于不同的物料,应当采用不同种类和不同浓度的保护剂和添加剂。近年来在生物药品方面取得的每一重要进展,几乎都是和采用新的“鸡尾酒”式的物料系统的配方有关的。保护剂和添加剂的问题值得讨论。
2、物料系统的物性的研究
物料系统的物性,如凝固温度、相变热、玻璃化转变温度、玻璃化转变前后的热容量等,都会对冻结和干燥过程产生很大的影响。在干燥过程中,希望物料的升华速率高,就要求物料的空隙多、而又不致塌陷。这些也都是和物料系统的物性有关的。近年来又发现当物料系统经历过不同的“温度历史” (热历史),如在不同温度下“退火”(annealing)不同时间,会给物性带来明显的变化。
对于物料系统物性的测量,差示扫描量热技术(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种、被广泛认可的技术。
3、冷却固化过程的选择及实现的技术
对于物料系统的冷却固化过程,要解决两个问题,一个是冷却终温度的确定;另一个是选择合适的降温程序。冷却固化过程的终温度应当是固化温度,它应**物料系统的共晶点温度,或玻璃化转化温度。冷却固化后的物料系统,实际上是既具有晶态,又具有玻璃态的的混合系统。为确定降温的终温度,就要先测量物料系统的共晶点温度和玻璃化转化温度。
对于合适降温程序的选择,就是希望活性药物、或细胞在冷却固化过程中不受损伤或少受损伤,这是细胞低温保存的基本问题。分析物料系统的冻结过程诸多现象、对细胞损伤及防治办法;讨论程序降温的理论和实施技术。
4、升华干燥参数的确定
升华干燥是在低温下对物料系统进行加热,使物料中被冻结成冰的“自由水”直接升华成水蒸气。在升华干燥过程中,可以控制的参数有:物料的温度、干燥室的真空度、升华干燥的持续时间等。
关于物料的温度,一般认为必须**物料系统的玻璃化转变温度,或共晶温度。升华干燥的温度的确定是十分重要的。如温度过高,会出现软化、塌陷等现象,造成冻干的失败;如温度过低,不仅给制冷系统提出了过高的要求,而且大为降低了升华过程的速率,费时又耗能。
目前大多数的操作,都是在整个升华干燥过程中保持加热温度不变的。关于是否应当这样,有两种不同的观点。一种观点认为,在升华干燥阶段,随着水分的升华,物料系统的浓度会提高,物料系统的玻璃化转变温度也会提高,这意味着升华干燥阶段的加热过程的温度应当逐渐提高,而不要恒定在一个温度上。另一种观点认为,在升华干燥阶段,升华的只是“游离”在网状结构空隙中的自由水,不会对物料实体的玻璃化转变温度产生影响,因此升华干燥过程中加热温度仍应保持不变。实际上这两种情况都可能出现,是和冷却固化的情况有关的。
一般说来,在升华干燥过程中真空度是维持不变的。但也可以采用循环压力法,即控制真空系统的压力在一定范围内上下波动,以期提高传热传质的效果,来加速干燥的过程。
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冻干机的原理:
干燥是保持物质不致变质的方法。干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩小、 质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过50℃。
冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后疏松多孔体积不变。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。
物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。 它的工作原理是将燥的物品先冻结到三相点温度以下,
然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,行速冻,再真空干燥升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向捕水器和干燥仓提供所需的冷量。对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济。
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哪些因素会影响冷冻干燥机的质量?
一、冻干面积
冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积,例如,FD-1A-50型冻干机的冻干面积为0.12㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.2公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积:A(面积,㎡)=V(体积,m3)/H(高度,m)=0.0012m3/0.01m=0.12㎡。即需选用板层负荷面积为0.12㎡的冻干机。
二、冷阱温度
冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-50℃左右、-80℃左右等几个档次。冷阱温度为-50℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度**-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。因此,在没有需求的情况下,选用冷阱温度-50℃左右是理想的选择。
三、降温速率
降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的温度。例如,冷阱温度≤-50℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-50℃的时间应不大于1小时。
四、极限真空度
极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。
五、抽真空时间
冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。
六、板层温度均匀性及平整度
板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。四环冻干机中LGJ-50C型冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±1℃,食品冻干机可适当放宽。
七、控制系统
冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。
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